2.3.2.2 化学危害识别与评估 2.3.2.2 化学危害识别与评估:当LC-MS/MS数据撞上基质效应——一个被忽略的定量偏差源,如何用内标校正曲线斜率漂移实现±3.2%以内回收率控制 凌晨两点十七分,某乳粉企业第三方检测实验室的QC工程师老陈盯着屏幕上那组反复失败的三聚氰胺加标回收率数据,手指悬在键盘上方,迟迟没有敲下“重做”——不是不想,是不敢。过去72小时,他已连续重跑19批次样品,加标水平为0.5 mg/kg,理论回收率应落在85%–115%区间(GB 2761-2023附录C),但实测值却在61.3%、64.7%、58.9%之间无规律震荡。HPLC-UV方法早被弃用;LC-MS/MS仪器状态日志显示离子源洁净度98.